粗纖維測定儀操作過程詳解
粗纖維測定儀操作過程:
1、化驗室需配備的儀器設備:
①、粗纖維測定儀(主機)
②、實驗室用樣品粉碎機
③、分樣篩:孔徑 1mm(18 目)
④、分析天平:感量 0.0001g
⑤、電熱恒溫箱:可將溫度控制在 130℃
⑥、高溫爐:200℃∽800℃溫度可調
⑦、干燥器:以變色硅膠為干燥劑
2、需配備的試劑:
①、1.25%硫酸溶液
②、1.25%氫氧化鈉溶液
③、95%乙醇
④、乙醚
⑤、正辛醇(消泡劑)
⑥、PH 試紙
3、操作前準備:
①、將儀器放置于工作臺上,工作臺就近應有水池。將三個燒瓶放置于儀器頂部的電加熱盤上,并將三根帶有閥門的橡膠管分別套在燒瓶底部的玻璃嘴上 。
(一般出廠已經連接好),同時檢查閥門必須為關閉狀態。三個燒瓶的位置從左至右相應為酸、堿、蒸餾水。注意在燒瓶上標注。
②、在機箱左側進、出口接管處分別套上橡膠管,具體接管詳見圖示說明。
③、將樣品用粉碎機粉碎,全部通過 18 目篩后,放入密封容器。
④、樣品中若脂肪含量大于 10%,則必須脫脂,脂肪含量若小于10%可不脫脂。
⑤、將坩堝(不套密封圈)用蒸餾水洗盡,使其不帶任何雜質,并將其置于恒溫箱內(溫度在100℃左右)烘 30 分左右,然后移入干燥器內冷卻至室溫,并將其編號,再置于干燥器內備用。
⑥、在儀器右側接上電源線(交流 220V),實驗室的電源插座必須用三腳插座,且必須有可靠接地。
4、操作步驟 (操作必須帶厚橡膠手套)
①、先拿下儀器頂部三個燒瓶,然后將連接橡膠管的三個閥門關閉(開關與閥門保持垂直狀態為關閉),然后分別加入已配制好的酸、堿和蒸餾水(應不少 于 2000ml),將瓶蓋蓋上,放到儀器頂部的加熱盤上。
②、先將坩堝 套上密封圈,然后在坩堝內放入 1-2g(精確到 0.0002g)試樣。再拉起提升手柄,此時儀器安放抽濾杯座架會自動下降,然后將坩堝分別放入 6 個抽濾座中。再按下提升手柄,這時抽濾杯,坩堝和消煮管會相互卡緊
(注意按下提升手柄時,確保抽濾底杯,坩堝和消煮管相互對正,以免損壞玻璃,然后用手將 3 件玻璃相互擰緊,從而確保操作時候液體不會滲出。
③、儀器左側的進水口接管連接自來水,然后打開自來水開關,注意水量適中。先打開電源開關,然后開啟酸、堿、蒸餾水預熱開關,調節預熱電壓旋鈕,將其調到順時針最大,這時電壓表顯示電壓為 220V 左右。
④、等酸、堿、蒸餾水沸騰時,將預熱電壓調小至酸、堿、蒸餾水微沸。
⑤、待上面的液體微沸后,把下方 8 個紅球開關全部調整為水平關閉狀態,然后將酸瓶橡膠管上閥門出口插入消煮管中,慢慢打開閥門,將酸液分別加入到消煮管中(從左到右依次為 1、2、3、4、5、6 號消煮管)量為 200ml(約到消煮管中間隔板下水平位置),關閉閥門,再在每個消煮管內加 2 滴正幸醇。關閉酸預熱開關。將擋熱板緊靠在加熱盒前面,將消煮管調壓旋鈕調至 最大,此時對應電壓表顯示約 220V 左右,待消煮管內酸液再次微沸后再將電壓調至 150-170V 左右,使酸液保持微沸,向上打開上方定時器開關,設置時間為 30 分(一般在出廠時已調好)。30 分鐘消煮時間到,則蜂鳴器鳴叫。
⑥、將消煮加熱開關關閉,將擋熱板取下,將消煮調壓選鈕逆時針旋到底,先打開 1-6 玻璃管對應閥門(一個個單獨打開抽濾),再打開抽濾閥門,最后打開抽濾泵控制開關將酸液抽掉。抽完后,先關閉抽濾泵控制開關,再關閉 玻璃管對應閥門,最后關閉抽濾閥門。(在抽濾過程中若發現坩堝堵塞時, 可關閉抽濾泵開關,然后先開啟反沖閥門開關,再打開反沖泵開關用氣流反沖,直至出現氣泡后關閉反沖泵開關,關閉反沖閥門開關,然后打開抽濾泵開關繼續抽濾.洗滌完畢后關閉所有閥門開關及泵開關)。
⑦、6 根消煮管中的全部酸液抽濾完成后,再把蒸餾水瓶橡膠管上閥門出口插入相應消煮管中,打開橡膠管上閥門,消煮管中加入蒸餾水 200ml 后再抽干,連續 2-3 次,直至用試紙測試抽濾出來的液體顯中性后關閉加蒸餾水開關.用蒸餾水將 6 根消煮管分別抽濾并用試紙檢測完成。
⑧、然后把堿瓶橡膠管上閥門出口插入相應消煮管中,打開橡膠管上閥門,分別在消煮管中加入微沸的堿溶液 200ml 后關閉閥門,在再每個消煮管中加入 2 滴正辛醇后,然后按照第 5 條后半部分和第 6.7 條的操作,進行堿消煮、抽濾和蒸餾水洗滌。
⑨、以上工作完成后,用吸管分別在消煮管上口加入 25ml 左右 95%乙醇,浸泡十幾分鐘后抽干。
⑩、小心拉起提升手柄,此時抽濾杯和坩堝會一起下降(有時候消煮管和坩堝會吸住),然后手壓住抽濾底座,使坩堝與抽濾底座旋松上升使坩堝取出。(或者消煮管和坩堝吸住時,將消煮管與坩堝相反方向轉動,使坩堝往下取下拿出)。
11、最后把坩堝上的密封圈取下(方法看結構圖上)把坩堝移入恒溫箱,在130℃±2℃下烘干 2 小時,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱重后得到 m1 .將 稱重后的坩堝再放入 500±25℃的高溫爐內灼燒 1 小時,取出后置于干燥器中冷卻至室溫后得到 m2,測定結果按下式計算:
m1— m2
粗纖維%=―――――――――――――%
m
式中:m1 -----130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重;
m2-----500℃灼燒后坩堝及試樣殘渣重;
m------試樣(未脫脂)質量。
?、取下坩堝后,關閉電源。
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