BS-Ⅱ型定氮儀測定飼料中氮含量的試驗
(一)概述:
飼料中的含氮物質總稱為粗蛋白質,它由碳、氫、氧、氮等元素組成。飼料中的蛋白質進入家禽或家畜體內后,以氨基酸的形式被動物體吸收和利用,以保證畜禽體內蛋白質代謝的需要。當畜禽日糧中蛋白質含量不足時,就會使動物體內蛋白質的代謝呈現負平衡,不僅影響畜禽的生長,而且直接影響產乳量,產蛋率;但是日糧中蛋白質含量過多,將導致肝臟腎臟因負擔過重而受到損傷,影響畜禽正常生長。根據畜禽不同生長期對蛋白質的需要量,在日糧中搭配合理的蛋白質水平,對于保證畜禽安全生產是十分必要的。各大中型飼料廠為保證其產品質量必須及時對飼料原料及飼料產品中蛋白質含量進行及時檢測。
為了快速準確地測定飼料產品中蛋白質的含量,自七十年代以來,國外一些廠家陸續研制并生產了各種型號的定氮儀;在眾多儀器中,以瑞典toeartor公司和西德Geherol公司的產品因其質量優異較受歡迎。這些定氮儀自動化程度較高,對操作人員及工作條件的要求也較高,儀器的價格也十分昂貴,最貴的達5萬多美元,最便宜的也需要近一萬美元。國內雖有廠家也在生產該儀器,由于技術上的多種原因,所生產或簡單仿造的儀器性能不夠穩定,在使用效果(即測定的準確度和重現性)上與進口儀器相比有較大差距。
我校結合飼料國標的制訂工作,參考了國外同類優秀產品,廣泛征求了從事飼料研究的專家、科技人員及化驗員的意見,結合我們工作中積累的經驗,研制了BS一I型定氮儀。并在全國有關省市進行了小范圍的推廣應用,經一年多使用證明,我們研制的儀_器不僅在使用效果上趕上并在個別指標上超過國外同類儀器,而且結合國內實際,在節-省能源,操作簡便,安全可靠,價格低廉等方面超過了所有的同類儀器,不僅得到國內_用戶好評,在赴蘇展覽時,也得到蘇聯用戶的歡迎。
(二)儀器原理:
根據國標,國內標準分析方法,測定何料、食品、土壤、肥料、生物制中品含氮量必須用凱付定氮法。BS一I型定氮儀根據凱付定氮原理而設計。
其原理如下:在催化劑作用下,在高溫條件下,用硫酸使樣品中有機物分解,使蛋質白和氨化物全部轉變成無機態氨,無機態氨和濃硫酸作用生成硫酸按;在強堿作用下,經蒸餾放出的氨氣冷凝后變成液態氨,用硼酸接收生成四硼酸氨,用標淮酸滴定接收液以確定樣品中含氮量,根據公式CP腸~蛋白質的含量。其中:
V:-樣品滴定毫升數V:-空白滴定毫升數m-樣品重量N-標準酸的克分子濃溫度控制器可使溫度在室溫至450℃范圍內連續可控可調。溫度重現性優于士5℃,控溫功率大于250ow.
在爐子設計_L為了達到節能效果顯著,我們運用了紅外加熱器對爐體進行加熱,在加熱體周圍用了多層保溫材料。該爐子和其它同類爐子相比可節能l~2倍,和電爐消化相比,可節能6倍。
為保證消化質量,防止樣品噴濺和炭化問題,我們使爐體熱容量和加熱功率相匹配,保證升溫速率為10℃/分,一般樣品用50分鐘即可消化完全。經多次對比實驗我們所設計的爐子其樣品消化質量(平行樣品相對偏差和精密變)均優于tecartor,Geh〔、rol的洞類儀器。
消化過程中將產生大量的有害氣體(主要是50:),許多消化裝置即使在毒氣柜中進行,對實驗室污染仍極嚴重,為解決問題,我們設計了一套抽濾裝置,抽濾裝置由消化管、泵和抽濾管,吸收池所組成。通過泵,使吸收池產生一定負壓,經抽濾管將有害氣體引導入吸收池,用堿吸收。
蒸溜定氮部分:根據上述原理定氮儀由三部分組成:消化裝置,蒸餾裝置和滴定裝置。
(三)儀器結構:
消化裝置-自動控溫消煮爐:消煮爐是使樣品分解并生成硫酸氨的裝置。在爐子的設計上我們著重解決了節能,操作簡便安全,保證消化質量三個間題。爐子結構如下:該部分主要要解決自動產生蒸汽和自動加堿二個問題。其結構框圖如下:水位控制器可以自動控制蒸汽發生器的進水量,保證發生恒定的蒸汽量。
蒸汽發生器由蒸餾瓶和加熱器所組成,它將水位控制器送入的自來水進行加熱、產生恒定的蒸汽,經通汽閥進入反應室。
加堿器的作用是給反應室加入一定量的氫氧化鈉溶液。由于國產的堿泵性能較差,壽命極短,如采用國產堿泵將影響儀器使用壽命;如果采用進口堿泵,將使儀器造價提高。
經反復試驗,我們采用王壓法加堿,使堿液不經過泵而直接從管路進入反應室。這種加堿器既實現了加堿自動化又克服了堿泵壽命短的缺點。
反應室由定氮頭和消化管所組成,在設計上要使反應速度和冷凝器的冷凝效果相匹配。‘冷凝器的作用是將氣態氨冷卻成液態氨。為提高冷凝效果,我們采用雙重冷凝器。
(四)儀器特點:
BS一I型定氮儀一次可消化樣品18個,對于一般飼料樣品,消化時間大約1小時,比電爐消化提高速度3 -}-4倍,節省電能4倍以上。消化溫度在室溫至4b0℃問可以自動控制,可自動消除消化過程中產生的有害氣體。
和國內外同類儀器相比具有:節能效果顯著,測試結果準確度好,精密度高,操作簡便安全,對環境污染少,價格低廉等優點。
(五)討論:
蛋白質含量是飼料中最關鍵的營養成份,我國有大中型詞料廠及從事飼料研究的單位,從事伺料產品質量監督的單位近2000個,均需要高質量的定氮儀。我們在定氮儀的研制上僅僅邁出了第一步,要使定氮儀在各方面都能趕上并超過世界上同類的先進儀器,還需在自動化和產品系列化上下功夫。
農用儀器在我國儀器研究領域還是一個薄弱環節。我們希望通過這次學術交流能有更多的同行加入我們的行列,為農業現代化作出貢獻。