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凱氏自動定氮儀檢測流程分析

來源: http://www.radiant-cloud.com/  類別:實用技術  更新時間:2020-05-19  閱讀
     凱氏自動定氮儀是以凱氏定氮法為原理檢測糧食、飼料、食品、乳制品等物品氮含量、蛋白質含量的專用儀器,與以往的凱氏定氮實驗相比,其自動化程度程度有了很大的提升,大大縮短了檢測用時,能夠測試0.1mgN~200mgN范圍內的物品。具備多項安全保護裝置以及報警裝置,提高了儀器使用的安全性,保障檢測實驗順利完成。
     利用凱氏定氮儀進行各類物品檢測時,首先要做的就是試劑的制備,下面我們就來具體了解下有哪些試劑需要配置。
     1、消化管試劑配制:
     1:首先用電子天平秤取0.2g-2g之間的固體試樣(大豆粉)記為m,倒入消化管中,
     2:加硫酸銅。首先用電子天平秤取0.2g硫酸銅,同樣的倒入消化管中,
     3:加硫酸鉀,首先用電子天平秤取6g硫酸鉀,同樣的倒入消化管中,
     4:加濃硫酸。最后用移液器加入20ml濃硫酸,
     2、堿液試劑配制:
     首先稱取400g的氫氧化鈉,倒入已經準備好的燒杯中,再加入1000ml的蒸餾水,攪拌均勻后,倒入塑料瓶中。
     3、混合指示劑配制:
     首先用電子天平稱取0.1g的甲基紅,倒入燒杯1中,再用電子天平稱取0.5g的溴甲酚綠,倒入燒杯2中,量取100ml的乙醇倒入燒杯1中,同樣的量取100ml的乙醇倒入燒杯2中,分別攪拌均勻之后,將燒杯1和燒杯2中的溶液倒入大燒杯中,攪拌均勻之后,將大燒杯中的試劑倒入試劑瓶中。
     接下來要講的就是凱氏定氮儀的檢測流程,要想獲得準確的實驗數據,掌握正確的檢測流程是非常有必要的,實驗可分為三個階段,首先是消化、其次是蒸餾,在接下來是滴定,最后是計算,下面我們就來具體的了解下:
     消化步驟:
     1:首先將配好的試劑放入消化爐消化,將收集管與消化管連接,中間用氟膠圈卡緊,防止氣體泄露,接著連接抽濾泵,使廢氣與自來水一起排入下水道中。
     2:連接電源線,打開開關,儀器開機,按【設置】鍵進入主頁面,開始設置需要加熱的溫度等等,設置完成后,選擇【啟動】點擊確認,開始消化,消化完成后連同試管安放架一起移到試管安放底座上冷卻,
     3:將錐形瓶安裝在錐形瓶底座上,左右移動托盤可上下移動錐形瓶,然后將消化管安裝在消化管底座上。
     蒸餾步驟:
     連接電源線,打開開關,儀器開機。語言選擇完成后,系統會自動加水,儀器可以自動設置各個參數,在手動模式下,則直接按【加酸】、【加堿】、或者【蒸餾】鍵,來完成加酸、加堿、蒸餾的工作,操作完成之后,取下錐形瓶。
     滴定:
     鹽酸配制:首先將移液器調至0.417ml,吸取之后加入容量瓶中,加入適量的蒸餾水,定容到100ml,再將配好的0.05mol/L鹽酸溶液倒入酸式滴定管至0刻度線,最后加入2-3滴混合指示劑后進行滴定。滴定至灰色事為止,記下消耗HCL的毫升數,為V1。
     計算:
     根據計算公式,算出最后的結果。
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